安息香醛与乙基溴化镁的羰基亲核加成反应

低温反应是化工中常常碰到的一类反应，它一般能耗大，并且产能越大，能耗越高，而微通道反应器由于具有反应容积小、传质及传热效率高等过程强化优势，往往能使低温反应的条件趋于温和化，减少能源的消耗。

今天小编以芳香甲醛与格氏试剂的亲核加成反应为例，为您简述此类反应如何在微通道反应器中实现应用。

工艺条件：以荷兰chemtrix公司旗下产品Labtrix S1为反应工具，为了实现最大的混合效率，反应芯片选择3123型玻璃微反应芯片（含SOR-2型静态混合器，体积=10μL）。

反应试剂通过3个1000μL气密性很好的玻璃注射器（SGE）导入反应器中，并通过背压阀（BPR）调节反应压力。准备好三种反应试剂（20mL）；芳香甲醛溶液（0.5M，溶于THF），格式试剂溶液（0.5M，溶于THF），氯化铵溶液（1M，溶于水）。前两种溶液使用期间必须充惰性气体保护储存。

执行一系列的微反应之前，必须先将微反应芯片放置于烘箱中，75°C充分干燥，冷却至室温后，从入口1和入口2泵入无水THF，总流量为25μL/min，在-15°C下进行5min。之后，用气密性注射器吸取芳香甲醛溶液及格式试剂溶液，泵入反应溶液至微反应器中，在设定的流量下操作20min，收集废液，替换掉系统中的THF。此后，更改试剂流量，平衡20min，达到平衡后，每间隔1-5min（N=5）收集一次产品溶液，每次50μL。产品溶液立即用100μL乙醚和100μL饱和氯化铵溶液提取，乙醚层提取液用离线气相色谱进行分析检测（美国瓦里安 GC-FID, Zebron ZB-5 毛细管柱 = 30 m (长) x 0.25 mm (内经) x 0.25 μm 液膜厚) (菲罗门, 美国), 程序升温 = 50°C (初始), 60 °C min-1梯度升温至300°C，进行10 min)。产品保留时间与标准品进行对照。

反应在芳香甲醛：格氏试剂=1:1计量条件下进行，之后淬灭掉无机中间体得到目标产品原醇。

由于微反应芯片中含有SOR-2静态混合器，因此在相对较高的流量下反应物会得到了更高混合的效率，例如乙基溴化镁与安息香醛的格式反应测定反应停留时间为2.5s至2min，在-15°C条件下，增大试剂通量会促使1-苯丙醇的加速形成，最佳的反应停留时间为2.5s。

收集反应粗产品进行核磁H谱检测，使用这种方法，1-苯丙醇的收率为99.1%（0.2426g），如图5所示，目标产品获得了非常好的纯度，没有检测到残留的原料。

SOR-2型交叉导流式混合器使反应获得足够的混合效率，确保格氏反应能在高通量的条件下进行。如果以Recurosi管式反应器为例进行对比，SOR-2型微芯片反应器将获得1089倍之多的剩余时间收益率。因此，一个20mL SOR-2型中观反应器能得到980g/h的理论通量。 想要了解更多关于荷兰Chemtrix微通道反应器的技术信息、动态，请访问深圳市一正科技有限公司www.e-zheng.com，或者直接与我们的技术人员沟通0755-83549661。

参考文献：

[1]. See Application Note 1: The use of Static Micro Mixers within Labtrix® Micro Reactors.

[2]. X. Fu, S. Liu, X. Ruan and H. Yang, Sens. Actuators B, 2006, 114, 618-624.

[3]. E. Riva, S. Gagliardi, M. Martinelli, D. Passerella, D. Vigo and A. Rencurosi, Tetrahedron, 2010, 66,3242-3247.

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